是以蔗糖为原料，用氯原子选择性取代三个羟基而製得的食品添加剂。其使用规範应符合GB 25531-2010 食品安全国家标準 食品添加剂 三氯蔗糖 的要求。
基本介绍
- 中文名：食品添加剂 三氯蔗糖
- 外文名： Food Additive Sucralose
- 发布部门：中华人民共和国卫生部
- 发布日期：2010-12-21
- 实施日期：2011-02-21
化学性质简介
化学名称：1,6-二氯-1,6-二脱氧-β-D-呋喃果糖-4-氯-4-脱氧-α-D-呋喃半乳糖苷。
分子式：C12H19Cl3O8。
相对分子质量：397.63（按2007 年国际相对原子质量）。
技术要求
1 感官要求
应符合下表的规定。
项 目 | 要 求 | 检验方法 |
色泽 | 白色至近白色 | 取适量样品置于清洁、乾燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，并嗅其味。 |
气味 | 无臭 | |
组织状态 | 结晶性粉末 |
2.理化指标
应符合下表的规定。
项 目 | 指 标 | 检验方法 |
三氯蔗糖（以乾基计），w/% | 98.0~102.0 | 三氯蔗糖的测定 |
比旋光度αm(20℃,D)/[( º)·dm2·kg-1] | +84.0~+87.5 | 比旋光度的测定 |
水分，w/% ≤ | 2.0 | GB/T 6283 |
灼烧残渣，w/% ≤ | 0.7 | GB/T 9741a |
水解产物 | 通过检验 | 水解产物的测定 |
相关物质 | 通过检验 | 相关物质的测定 |
甲醇，w/% ≤ | 0.1 | 甲醇的测定 |
铅（Pb）/（mg/kg） ≤ | 1 | GB 5009.12 |
a称样量为1 g ~2g。 | ||
鉴别试验
1 在检测三氯蔗糖含量试验中，试样液在液相色谱图中的主峰保留时间应与标準溶液中三氯蔗
糖的保留时间相同。
2 在检测相关物质试验中，试样液在薄层色谱图中主色斑的Rf值应与标準溶液主色斑的Rf值相
同。
三氯蔗糖的测定
1 试剂和材料
a) 乙腈：色谱纯。
b) 三氯蔗糖标準品：质量分数≥98.0%。
2 仪器和设备
高效液相色谱仪：配备示差折光检测器，或其他等效的检测器。
3 参考色谱条件
a) 色谱柱：C18 反相色谱柱，8mm×10cm，粒度5μm；或其他等效的色谱柱。
b) 流动相：将150mL 乙腈与850mL 水混合均匀后，用0.45μm 滤膜过滤，超声脱气后备用。
c) 柱温：室温。
d) 流动相流速: 1.5 mL/min。
e) 进样量：20 μL。
f) 三氯蔗糖保留时间：9min 左右，为确保获得所需的保留时间，必要时可以调整流动相的比例。
注：系统适用性为重複注入标準溶液两次，所得回响面积的相对误差小于2.0%。
4 分析步骤
4.1 标準溶液的製备
称取约0.025g 三氯蔗糖标準品（精确至0.0001g），用流动相溶解，移入25mL 容量瓶中，加流
动相定容至刻度，所得溶液用0.45μm 滤膜过滤，滤液备用。
4.2 试样液的製备
称取约0.025g 试样（精确至0.0001g），用流动相溶解，移入25mL 容量瓶中，加流动相定容至
刻度，所得溶液用0.45μm 滤膜过滤，滤液备用。
5 测定
在A.3.3 参考色谱条件下，分别对标準溶液和试样液进行测定，进样量为20 μL，重複进样一次，
计算出其主峰面积平均值。
6 结果计算
三氯蔗糖的含量X1按(1)公式计算：
式中：
X1——试样中三氯蔗糖的含量，%；
AU——试样液色谱主峰面积的平均值；
MS——称取的三氯蔗糖标準品质量，单位为克（g）；
P——三氯蔗糖标準品中标示的三氯蔗糖的含量，%；
AS——标準溶液色谱主峰面积的平均值；
MU——称取的试样质量，单位为克（g）；
X0——实测试样的水分含量，%。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为準。在重複性条件下获得的两次独立测定结果的绝对
差值不大于算术平均值的2 %。
比旋光度的测定
1 称取约1 g试样（精确至0.00 1g），用水溶解，转移至100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇
匀。测定温度为20℃±0.5℃。
比旋光度αm(20。C，D)数值以(°)·dm2·kg-1 表示，按公式(2)计算：
αm(20C，D)= 
…………………………（2）
式中：
α —— 测得的旋光角,单位为度(°)；
l —— 旋光管的长度,单位为分米(dm)；
ρα —— 溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。
2 其他按GB/T 613-2007的规定进行。
水解产物的测定
1 试剂和材料
a) p-茴香胺。
b) 邻苯二甲酸。
c) 甲醇。
d) 甘露糖醇。
e) 果糖。
2 仪器和设备
薄层层析板：涂有0.25mm 厚度的Merk 硅胶60 或其他等效物质。
3 分析步骤
1 显色剂的製备
将1.23g p-茴香胺和1.66 g 邻苯二甲酸溶于100 mL 甲醇中。将溶液存放在暗处并冷藏，如果溶
液退色则已失效。
.2 标準溶液A的製备
称取10g 甘露糖醇（精确至0.001g），用水溶解后，移入100mL 容量瓶中，用水定容至刻度。
3 标準溶液B的製备
分别称取10g 甘露糖醇（精确至0.001g）和0.04g 果糖（精确至0.0001g），移入100mL 容量瓶
中，用水定容至刻度。
4 试样液的製备
称取2.5g 试样（精确至0.001g），用5mL 甲醇溶解后，转移至10mL 容量瓶中，用甲醇定容至
刻度。
4 测定
取标準溶液A、标準溶液B 和试样液各5μL，分别在同一块薄层层析板的不同位置进行点样，
将每份溶液分5 次(每次1μL) 点于板上，每次点样之间要待样点乾燥后再继续点，3 份样点的面积
要基本相同，点样完毕后用显色剂喷雾后于100℃±2℃烘箱中加热15min，加热后立即在阴暗背景
下观察层析板，试样液的色斑呈色不应深于标準溶液B 的色斑呈色。
注意：如果标準溶液A 的点样点变黑，说明层析板加热时间过长，需重新製备。
相关物质的测定
1 试剂和材料
a) 三氯蔗糖标準品：质量分数≥98.0%。
b) 乙腈。
c) 硫酸。
d) 甲醇。
e) 氯化钠溶液：50g/L。
2 仪器和设备
薄层层析板：涂有0.2mm 厚度的C18 烷基修饰的硅胶或其他等效物质。
3 分析步骤
1 展开剂的製备
展开剂：氯化钠溶液∶乙腈=70∶30（体积比）。
2 显色剂的製备
配製15%硫酸的甲醇溶液（体积分数）。
3 标準溶液的製备
称取0.5g 三氯蔗糖标準品（精确至0.001g），溶解于5.0mL 甲醇中，此为溶液C。吸取0.5mL
的溶液C，用甲醇定容至100mL，此为溶液D。
4 试样液的製备
称取1.0g 试样（精确至0.001g），溶解于10.0mL 甲醇中。
4 测定
取溶液C、溶液D 和试样液各5μL，点于薄层层析板底部，将层析板置于盛有展开剂的层析缸
中，待展开的溶剂前沿移至15cm 时后取出薄层层析板，放置，待展开剂挥发乾净后用显色剂喷雾，
然后于 125℃±2℃烘箱中加热 10min。试样液主色斑的 Rf值应与溶液 C 主色斑的 Rf值相同，且试样
液中其他色斑的呈色应不深于溶液D 主色斑的呈色。
Rf 值——试样展开后斑点到原点的距离与溶剂前沿到原点的距离的比值。
甲醇的测定
1 试剂和材料
a) 甲醇标準品：色谱纯。
b) 正丙醇：色谱纯。
c) 吡啶：色谱纯。
2 仪器和设备
气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。
3 参考色谱条件
a) 色谱柱：2.1m×4mm（内径）玻璃柱，内填充0.2mm~0.15mm 聚苯乙烯型色谱固定相；或其
他等效色谱柱。
b) 载气：氮气或氦气。
c) 柱温：150℃。
d) 进样口温度：200℃。
e) 检测器温度：250℃。
f) 流速：20mL/min。
g) 进样量：1μL。
注：系统适用性为重複注入标準溶液两次，所得回响面积的相对误差小于2.0%。
4 分析步骤
1 内标溶液的製备
準确吸取1.0mL 正丙醇，置于100mL 容量瓶中，用吡啶定容至刻度，摇匀。移取5mL 该溶液，
置于500mL 容量瓶中，用吡啶定容至刻度，摇匀。
2 标準溶液的製备
準确吸取2.0mL 甲醇，置于100mL 容量瓶中，用内标溶液定容至刻度，摇匀。移取1.0mL 该溶
液，置于100mL 容量瓶中，用内标溶液定容至刻度，摇匀。
3 试样液的製备
称取约2g 试样（精确至0.001g），用内标溶液溶解，移入10mL 容量瓶中，用内标溶液定容至刻度，摇匀。
5 测定
在A.7.3 参考色谱条件下，分别对标準溶液和试样液进行测定，进样量为1 μL，重複进样一
次，计算出每次进样甲醇峰面积与内标物峰面积的比值。
6 结果计算
甲醇的含量X2 按公式（3）计算：
式中：
X2——试样中甲醇的含量，%；
RU——两次进样试样液中甲醇与内标物(正丙醇)峰面积之比的平均值；
0.00158——标準溶液中甲醇的浓度×甲醇的密度×试样液的体积（2×10-4×0.79×10）；
RS——两次进样标準溶液中甲醇与内标物(正丙醇)峰面积之比的平均值；
MU——称取的试样质量，单位为克（g）。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为準。在重複性条件下获得的两次独立测定结果的绝对
差值不大于算术平均值的10%。