在烧瓶中加入1 0mL 20 mo l / L的 N a OH溶液,滴加 0.5 mL 1 0 %T B AH溶液。在剧烈搅拌下,逐滴加入 1 2 mL含有 2 0 mg C60 的甲苯溶液,再滴加 1 mL3 0 %的H2 O2溶液,继续搅拌反应 2小时。静置,反应混合物分为两层,上层为无色的有机相,下层为棕黑色的水相。分液分离,过滤除去水相不溶物,得到棕黑色溶液。加入甲醇,析出沉澱 ( 土黄色) ,离心除去甲醇;加水使沉澱溶解,再加入甲醇使之沉澱,如此反覆3 —4次,至 Na OH和 T B AH完全洗去,此时甲醇溶液 p H≤ 8 。将所得沉澱室温真空乾燥,加水溶解,放置水解 2 4 h 。加甲醇使沉澱析出,离心除去甲醇,再用甲醇洗涤沉澱 1-2次,所得固体在室温下真空乾燥,即得到棕黑色产物
2,酸法合成
称取2 0 mg C 60 置于 5 0 mL圆底烧瓶中,在 5度的冰浴下,慢慢滴加 1.0 mL 9 8 %的浓硫酸,再加入