《食品中粗脂肪的测定》是一则标準,利用索氏抽提法将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥髮油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪;利用酸水解法将样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。
基本介绍
- 中文名:食品中粗脂肪的测定
- 外文名:Determination of crude fat in foods
- 编号 :GB/T 14772-2008
- 标準类型:国家标準
- 出版社:国家标準出版社
- 语种:简体中文
索氏抽提法
原理
样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥髮油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
试剂
(1)无水乙醚或石油醚;
(2)海沙;同GB5009.3食品水分的测定方法。
仪器
索氏脂肪抽提器。
操作方法
(1)样品处理
①固体样品。精密称取2 -5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海沙,全部移入滤纸筒内。(乾样粉碎后过40目筛,肉绞两次,一般样品用组织捣碎机。)
②液体或半固体样品:称取5.0-10.0g,置于蒸发皿中,加入海沙约20g于沸水浴上蒸乾后,再于95---105℃乾燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
(2)抽提
将滤纸筒放入抽提管内,连线已乾燥至恆量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流抽提,一般抽提6-12h。
(3)称量
取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1-2mL时在水浴上蒸乾,再于95--105℃乾燥2h,放乾燥器内冷却0.5h,称量。
计算
X=m1-m0/m2*100
式中:X---样品中脂肪的含量, %m1---接受瓶和脂肪的质量,g; m0---接受瓶的质量,g;
m2---样品的质量(如是测定水分后的样品中,按测定水分前的质量计),g。
说明
(1)本法为索氏(SoxhLet)提取法,为经典方法,测定準确,但费时、费试剂。
(2)本法要求必须乾燥无水,水分有碍有机溶剂对样品的浸润。
(3)本法测得的脂肪中,还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等,故只可称为粗脂肪。
(4)索氏提取器如图3-7所示。有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中,冷凝后于盛装样品的提取筒中,当提取筒中溶剂达到虹吸管顶端时,自动虹吸入下面接受瓶中,接受瓶中溶剂受热蒸发,于冷凝管中冷凝后入提取筒中,再次浸取样品;如此循环,每一次提取筒中溶剂均为乾净的重蒸溶剂,故相当于每一次都用新鲜溶剂萃取,从而提高提取效率。
(5)由于为易燃的有机溶剂,故应特别注意防火。
(6)本法主要测定食品中游离脂肪的含量。
酸水解法
原理
样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。
试剂
(1)盐酸;
(2)95%乙醇;
(3)乙醚;
(4)石油醚(30-60℃沸程)。
仪器
100mL带塞量筒。
操作方法
(1)样品处理
①固体样品。精密称取约2.00g,置于50mL大试管内,加8mL水,混匀后再加10mL盐酸。
②液体样品。称取10.0g,置于50mL大试管内,加10mL盐酸。
(1)将试管放入70-80℃水浴中,每隔5-10min用玻棒搅拌一次,至样品消化完全为止,约40-50min.
(2)取出试管,加入10mL乙醚,混合。冷却后将混合物移入100mL带塞量筒中,以25mL乙醚分次洗试管,一併倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后,加塞振摇1min,小心开塞,放出气体,再加塞塞好,静置12min,小心开塞,并用石油醚-乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附着的脂肪。静置10-20min,待上部液体清晰,吸出上清液于已恆量的锥形瓶内,再加5mL乙醚于带塞的量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内,将锥形瓶置水浴上蒸乾,置90-105℃烘箱中乾燥2h,取出,放乾燥器内冷却0.5h后称量。并重複以上操作至恆重。
计算
同索氏抽提法。
说明
(1)本法适用于各类食品中脂肪的测定,特别是同于样品易吸湿、不易烘乾,不能使用索氏提取法时,本法效果较好。
(2)样品加热、加酸水解,可使结合脂肪游离,故本法测定食品中的总脂肪,包括结合脂肪和游离脂肪。
(3)水解时,注意防止水分大量损失,以免使酸度过高。
石油醚可使水层和醚层分离清晰。
(4)石油醚可使水层和醚层分离清晰。